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针对聚脂薄膜(PET)液氮脆化后湿磨至0.3-5μm,建议优先考虑以下配置。点击图片或链接可查看对应产品详情:
研磨球推荐
氧化锆球(3-5mm),配合低温环境使用。
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聚脂薄膜(PET)常温下韧性很强,直接球磨会像嚼牛皮糖一样打不碎、粘成团。先用液氮脆化,再用低温球磨机湿磨,是处理这类高分子材料的正确方法。进料小于75μm,目标0.3-5μm,湿磨条件下完全能实现。但有几个细节容易忽略,我一个个说。
很多客户以为把聚脂薄膜剪碎,倒点液氮进罐子就开始磨。实际这样效果很差。正确的脆化方式:将薄膜碎片在液氮中浸泡至少15-20分钟,确保材料内外温度降到玻璃化转变温度以下(PET的Tg约70-80℃,液氮-196℃足够脆)。如果只是表面降温,研磨时芯部还是软的,照样粘球。
另外,液氮球磨机最好带有自动液氮补充系统。因为研磨过程中会不断升温,手动加液氮不仅麻烦,还容易让罐内压力波动。YD-YQM系列可以选配液氮自动控制,保持恒温-100℃以下。
聚脂薄膜脆化后是片状或块状,湿磨时溶剂要既能带走热量,又不能溶解PET(否则变成胶状)。常用介质是无水乙醇或者乙醇+水的混合液(7:3)。纯水不行,因为PET疏水,粉会浮在水面上。丙酮虽然溶解性好,但容易溶胀PET,不建议。
固含量控制在15%-20%比较稳妥。太稠磨不动,太稀球和粉碰撞概率低,细度下不来。
低温下PET脆性增加,但也不能用高转速猛打。建议公转转速200-250rpm,不要超过300rpm。磨球配比:3mm和5mm氧化锆球按1:1混合,球料比5:1到6:1。时间方面,先试30分钟,取样测粒径。如果D50还在10μm以上,再延长到1小时,但一般不超过2小时,否则过磨会让颗粒重新团聚。
我们实验室做过类似的高分子材料(聚酰亚胺薄膜),液氮湿磨1小时,D50能做到2-3μm,分布比较集中。
拿到聚脂薄膜,我一般先问:薄膜厚度多少?有没有添加玻纤或填料?目标粒径的上限5μm是硬指标还是范围? 如果薄膜很薄(比如10μm以下),剪碎后进料本身就很细,研磨时间可以缩短。如果含有玻纤增强,那玻纤很硬,会磨损罐体,建议用硬质合金罐或者氧化锆罐,并且研磨后要过筛去掉大颗粒玻纤。
第二个问题:湿磨后的浆料怎么干燥? 如果后续要烘干成粉,注意温度不能超过PET的熔点(约250℃),一般60-80℃真空干燥即可。如果浆料直接用于涂布等工艺,那粒径分布要求会更严格,可能需要分级处理。
很多人把液氮球磨机当成“倒液氮就行”,结果打开罐子发现里面还是有大块没磨碎的薄膜片。原因是脆化不彻底,或者研磨过程中液氮挥发太快,罐内温度回升了。正确操作:研磨前先空罐预冷(加液氮运转5分钟),倒出液氮,再加入预脆化好的物料和磨球、溶剂,然后启动低温模式。 研磨过程中每隔20分钟检查液氮液位,不够就补。
另一个误区:用不锈钢球磨罐。低温下不锈钢韧性降低,容易开裂,而且不锈钢导热快,液氮消耗大。推荐用聚四氟罐或氧化锆罐,既耐低温又不污染样品。
球磨时间不能照搬。高分子材料磨细后容易因为表面能高而重新聚集,所以每15分钟取样一次,用激光粒度仪湿法测粒径(分散在乙醇中)。当D50进入0.5-3μm范围内且D90小于8μm时就可以停了。如果发现D50不再下降反而上升,说明开始团聚,立即停机。
转速也不要照搬金属粉或陶瓷粉的工艺。PET虽然脆化了,但本质还是软材料,转速过高会让颗粒表面局部熔化(摩擦热),即使有液氮冷却也难避免。建议从200rpm起步,根据出料细度慢慢往上调,最多不要超过280rpm。
不确定液氮球磨参数如何设定?
不同厚度、不同添加剂的聚脂薄膜,脆化时间和研磨工艺差异很大。
欢迎将您的样品寄到米淇实验室,我们使用YD-YQM低温行星球磨机为您做付费小样测试,给出匹配的液氮流量、转速和时间参数。
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注:聚脂薄膜的研磨效果受原料结晶度、厚度、添加剂影响较大。建议先寄样测试,避免批量生产时出现批次差异。